一、目的
规范 X 射线荧光光谱仪校准流程,消除仪器漂移带来的检测偏差,保障元素定性、定量分析结果准确可靠,满足样品检测的数据重复性要求。
二、适用范围
本规范适用于 X 射线荧光光谱仪日常漂移校准、标准化校准,不包含仪器大修后的全性能验收。
三、校准前准备
环境检查:确认仪器温湿度稳定,温度控制在 18~28℃,湿度≤70%;供电电压正常,无剧烈震动、强电磁干扰。
仪器状态检查:检查 X 射线光管、探测器、真空系统正常;样品腔清洁,无粉尘、残留样品碎屑。
标准样品准备:选用仪器配套的标准化标样,确认标样表面完好、无划痕、氧化、污染,记录标样编号与证书信息。
人员要求:操作人员熟悉仪器操作,了解 X 射线安全防护要求。
四、校准操作步骤
开机预热:按仪器操作规程开机,光管充分预热,达到仪器规定稳定时间。
调用校准程序:在软件中打开标准化 / 漂移校准模块,核对待校准的分析曲线。
放置标样:将标准样品平稳放置在样品杯内,保证样品表面平整,位置居中,关闭样品腔。
启动校准采集:执行校准测量,仪器自动采集标样谱图、强度数据,与原始标准值对比计算校正系数。
数据确认:校准完成后查看校正系数,系数需在仪器允许范围内;若超出限值,重新清洁标样复测。
验证测试:选取质控样品进行测试,质控样检测结果在允许误差内,判定校准合格。
记录归档:填写仪器校准记录,记录校准日期、标样编号、校正结果、操作人员。
五、校准频次
日常漂移校准:建议每班 / 每日开机后执行;
全标准化校准:每月一次;更换光管、移动仪器、大修后必须重新全标准化校准。
六、注意事项
标样避免用手直接触碰测试面,防止油脂污染影响强度。
校准过程不要打开样品腔,禁止触碰仪器内部光路部件。
校准不合格时,不得使用仪器开展样品检测,排查故障后重新校准。
遵守 X 射线辐射安全管理规定,仪器运行期间防护门保持关闭。
七、校准结果处置
校准合格,仪器可投入样品检测;校准失败,停止检测,排查原因(标样损坏、样品腔污染、硬件故障),修复后再次校准,直至合格。