一、X射线荧光光谱仪环境准备与安全防护
环境条件
实验室需具备良好的通风条件，避免强电磁干扰。
温度控制在20-25℃，相对湿度低于60%，以防止仪器内部结露或元件受潮。
操作台面需平稳，远离振动源，确保仪器稳定性。
安全防护
辐射防护：X射线具有辐射性，操作前需确保所有人员接受安全培训，穿戴铅眼镜、防护服等个人防护装备。
警示标识：在仪器周围设置明显的辐射警示标识，并划定控制区(辐射剂量<2.5μSv/h)和监督区(辐射剂量<0.5μSv/h)。
个人剂量监测：操作人员需配备个人TLD剂量计，并建立年度累积剂量档案，遵循ALARA原则(合理可行最低辐射)。
二、仪器检查与开机预热
仪器检查
开机前检查仪器外观是否完好，各部件连接是否紧密，确保电源、冷却系统、计算机接口等连接稳固。
检查真空系统、光管、探测器等关键部件的状态指示灯是否正常。
开机与预热
开机顺序：
打开仪器主电源，启动控制软件(如SPECTRAplus、M4 Tornado等)。
等待仪器自检完成，确认光管、探测器、真空系统等初始状态正常。
预热要求：
预热时间一般为5-15分钟，具体时间取决于仪器型号和环境温度。例如，布鲁克M4 Tornado需预热至四个指示灯全部变绿。
预热过程中，仪器会进行灯丝电流电压校准和设备管居中校准，确保光管稳定工作。
三、样品制备与加载
样品制备
固体样品：
表面需光滑平整，避免尘埃、油污或氧化层。必要时用碳化钨研磨至表面粗糙度Ra<0.8μm。
金属样品需消除表面偏析效应，确保成分均匀性。
粉末样品：
采用硼酸镶边压片法，压力>20T，保压120秒，确保压片无气孔。
粉末粒度需<75μm，以减少颗粒效应对检测结果的影响。
液体样品：
使用专用聚乙烯杯配合6μm聚酯膜密封，防止挥发或泄漏。
确保样品无气泡，且密封良好以避免真空环境下泄漏。
样品加载
将制备好的样品放入样品托盘或自动进样器中，确认样品尺寸和类型与分析参数一致。
调整样品位置，使待测区域位于检测窗口中心，关闭样品室门。
对于微区分析(如μ-XRF)，需使用高精度载物台，并通过软件调整样品位置至聚焦点。
四、仪器设置与校准
参数设置
根据样品性质和分析需求，设置测量模式(定性/定量分析)、管电压(通常为15-50kV)、管电流(1-1000μA)等参数。
调整光斑尺寸、准直器角度以及测量时间(单点扫描时间可设为7-10ms)。
对于液体样品，需选择氦气模式以防止挥发；对于固体样品，可根据需求选择真空模式以提高检测灵敏度。
仪器校准
能量校准：每日开机后执行，使用标准样品(如Cu-Kα:8.04keV, Ag-Kα:22.1keV)校准仪器能量刻度。
定量校准：根据分析元素种类，选用与样品基体匹配的标准样品(如NIST SRM 610玻璃标样)进行校准。
校准曲线：导入或创建适合样品的校准曲线，确保定量分析的准确性。
五、数据采集与处理
数据采集
点击“开始测量”按钮，仪器自动扫描样品并记录荧光光谱数据。
测量过程中，避免移动样品或仪器，防止数据失真。
对于面扫描或全景分析，需设置扫描范围、步长(如50μm)和采集参数，确保数据覆盖完整分析区域。
数据处理
定性分析：通过谱图匹配识别元素峰，结合莫塞莱定律(√(1/λ)=k(Z−σ))确认元素种类。
定量分析：
使用FP法(基本参数法)或经验系数法解谱，计算元素含量百分比。
校正异常数据，剔除背景噪声和干扰峰，提高数据可靠性。
数据导出：根据需求导出报告或保存数据至数据库，支持Excel、CSV等格式。
六、清理与关机
样品清理
测量完成后，及时清理样品残留物，避免污染仪器内部。
对于液体样品，需彻底清洁样品杯和密封膜，防止交叉污染。
仪器关机
按照正确顺序关闭仪器电源，先关闭软件，再关闭主电源。
定期检查真空封挡、光管状态和粉尘收集器，确保仪器长期稳定运行。
记录仪器使用日志，包括运行时间、维护情况和异常报警信息。
七、X射线荧光光谱仪质量控制与维护
质量控制
每日检查：执行能量校准，验证仪器稳定性。
每周验证：使用标准样品验证检出限，确保仪器灵敏度。
每季度测试：进行重复性测试(RSD<1.5%)，评估仪器精密度。
日常维护
定期清洁仪器表面和内部部件，保持光路无污染。
更换易损件(如电池、滤光片)，确保仪器正常运行。
避免频繁开关光管，每天最多开关一次，以延长光管寿命。
服务热线：4000-340-350
更新时间：2025-08-25
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