一、工作原理
X射线荧光光谱仪基于X射线激发与荧光检测的原理分析物质成分:
激发过程:
高能X射线(或伽玛射线)照射样品,使样品原子内层电子跃迁至高能级。
原子处于激发态后,外层电子填补空位时释放能量,以荧光形式辐射。
荧光检测:
探测器捕捉荧光信号,将其转化为电信号。
通过测量荧光的能量和强度,确定元素种类及含量。
关键点:
不同元素的原子能级结构特别,荧光能量与元素一一对应(莫斯莱定律)。
荧光强度与元素浓度成正比,可实现定量分析。
二、核心结构
XRF光谱仪主要由以下部分组成:
激发系统:
X射线管:产生初级X射线,通常采用钨(W)或铑(Rh)阳极靶材。
高压发生器:为X射线管提供高压电源(如60kV、150mA)。
分光系统:
波长色散型(WDXRF):使用分析晶体(如LiF、Ge)和测角仪,根据布拉格定律分光。
能量色散型(EDXRF):采用半导体探测器(如SDD),直接测量荧光能量。
探测系统:
探测器:如SDD探测器(分辨率≤140eV)、流气正比计数器(轻元素分析)、闪烁计数器(重元素分析)。
准直器:减少散射,提高光谱分辨率。
仪器控制与数据处理系统:
软件系统将探测器信号转换为元素种类及含量。
支持定性、定量分析,可生成PDF或EXCEL报告。
三、核心参数
激发源参数:
管电压:6-50kV(影响X射线能量)。
管电流:≥500μA(影响X射线强度)。
功率:≥5W(如4kW铑靶X射线管)。
探测器参数:
探测面积:≥30mm²(影响灵敏度)。
能量分辨率:≤140eV(如Mn-Ka线)。
计数率:≥850,000CPS(处理高强度信号)。
分析性能参数:
元素范围:从Na(11)到U(92),部分仪器可测至Be(4)。
检出限:ppm级(如Pb 1ppm、As 1ppm)。
重复性:RSD<4%(相对标准偏差)。
测量时间:定性≤10秒,定量≤90秒。
环境与安全参数:
辐射剂量:≤1.0μSv/h。
防水防尘:≥IP54。
工作温度:-20°C~50°C。
四、技术分类与对比
波长色散型(WDXRF):
优点:高分辨率、高精度,适合痕量元素分析。
缺点:需制样、分析速度较慢。
能量色散型(EDXRF):
优点:无需制样、分析速度快、适合现场检测。
缺点:分辨率较低,轻元素分析困难。
五、应用领域
地质与矿业:矿石品位分析、土壤重金属检测。
冶金与材料:金属合金成分分析、涂层厚度测量。
环保与安全:大气颗粒物元素分析、有毒物质检测。
考古与艺术:文物成分鉴定、油画颜料分析。
六、使用注意事项
样品要求:
固体、液体、粉末均可,但需均匀、无污染。
轻元素(如C、O)分析需特殊条件(如高真空环境)。
安全规范:
辐射防护:操作人员需佩戴防护装备,避免直接暴露。
设备维护:定期校准、更换滤光片、清洁探测器。
数据解读:
需结合标准样品进行定量分析,避免基体效应干扰。
轻元素分析需注意荧光产额低的问题。
七、发展趋势
便携化:手持式XRF光谱仪(如PANalytical ZETIUM)广泛用于现场检测。
智能化:集成GPS、自动校正、远程操控功能。
高精度化:采用多毛细管X射线聚焦技术,最小束斑达30μm。
通过解析XRF光谱仪的原理、结构与参数,用户可更好地选择和应用该技术,实现高效、精准的元素分析。